①使用有證總磷標(biāo)準(zhǔn)溶液，嚴(yán)格按規(guī)程稀釋?zhuān)?/div>
②現(xiàn)用現(xiàn)配，避免標(biāo)準(zhǔn)溶液降解帶來(lái)的誤差。
3.樣品預(yù)處理
①水樣需經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾，去除懸浮物干擾；
②對(duì)于高有機(jī)質(zhì)或重金屬含量水樣，需進(jìn)行相應(yīng)前處理。
二、測(cè)定流程
1.樣品消解（高溫高壓法）
①精確量取5.0mL過(guò)濾后水樣于反應(yīng)管中；
②加入1.0mL過(guò)硫酸鉀消解劑（確保試劑全部溶解）；
③擰緊管蓋，放入已預(yù)熱的消解器（120℃）；
④消解30分鐘，待自然冷卻至室溫后方可開(kāi)啟。
2.顯色反應(yīng)
①消解后加入1.0mL鉬酸鹽顯色劑；
②立即搖勻，靜置顯色10分鐘；
③操作過(guò)程中避免強(qiáng)光直射。
3.儀器測(cè)量
①用無(wú)磷去離子水做空白，校零儀器；
②標(biāo)準(zhǔn)系列溶液依次測(cè)定，建立校準(zhǔn)曲線；
③待測(cè)樣品放入比色槽，讀取吸光度值；
④每個(gè)樣品平行測(cè)定兩次，相對(duì)偏差應(yīng)≤5%。
三、質(zhì)量控制要求
1.空白控制
①每批次樣品必須做空白實(shí)驗(yàn)；
②空白值應(yīng)低于方法檢出限。
2.準(zhǔn)確度控制
①每10個(gè)樣品插入一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品；
②回收率應(yīng)控制在85%-115%之間。
3.精密度控制
①隨機(jī)抽取10%樣品進(jìn)行平行測(cè)定；
②相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）需滿足方法要求。
四、注意事項(xiàng)
1.所有玻璃器皿需用稀鹽酸浸泡，避免磷污染；
2.顯色時(shí)間必須嚴(yán)格控制，確保反應(yīng)全部；
3.高氯離子水樣需采用抗干擾試劑包；
4.測(cè)量完成后及時(shí)清潔比色皿，防止沉淀附著。
五、數(shù)據(jù)記錄與報(bào)告
1.原始記錄應(yīng)包括：樣品編號(hào)、測(cè)定時(shí)間、吸光度值、計(jì)算結(jié)果；
2.報(bào)告需注明檢測(cè)方法、儀器型號(hào)、檢出限等信息；
3.異常數(shù)據(jù)必須復(fù)核，并在報(bào)告中特別說(shuō)明。
總結(jié)
本規(guī)程通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)化操作步驟，確保便攜式總磷水質(zhì)測(cè)定儀在現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)中發(fā)揮最佳性能。嚴(yán)格執(zhí)行規(guī)程中的每個(gè)細(xì)節(jié)，是獲得準(zhǔn)確、可靠監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的基本保證，也是環(huán)境監(jiān)測(cè)工作質(zhì)量控制的根本要求。
